Röntgen-Beugungsanalyse (Röntgen-Diffraktometrie, XRD)

Abb.1: Drei baugleiche PANalytical MPD Pro zur Mineralanalyse von Gesteinen und speziellen Tonen Quelle: BGR

Für die Röntgenographische Phasenanalyse (XRD) stehen im Arbeitsbereich B 2.1/L3.8 drei PANalytical MPD Pro (Abb. 1) zur Verfügung. Die drei PANalytical-Geräte arbeiten jeweils mit Doppeldetektoren. Ohne mechanische Umbauten können software-gesteuert Messungen mit Proportionalitätszählrohr (incl. fokussierendem Monochromator) bzw. einem „schnellen Detektor“ gefahren werden. Ein Gerät ist mit Cu-Strahlung und „scientific X’Cellerator“ ausgestattet (Gesteinsanalysen mit Probenwechsler; Abb. 1 rechts), ein Gerät mit Co-Strahlung und „scientific X’Cellerator“ (spezielle Tonmineralanalysen mit Probenwechsler; Abb. 1 mittleres Gerät) und das dritte Gerät mit Cu-Strahlung und PIXcel-Detektor (heizbare Klimakammer von Anton Paar; Abb. 1 links).

Abb. 2: Typische Auswertung des qualitativen Mineralbestandes Quelle: BGR

Routinemäßig werden mit diesen Geräten an Pulvern (ca. 1-2 g Material) Röntgenbeugungs-Untersuchungen durchgeführt und von erfahrenen Mitarbeitern ausgewertet (Abb. 2). Nützliche Hilfen für die Interpretation sind

a) Vorkenntnisse über die Art bzw. Fundort der Probe und

b) Zusatzdaten, z.B. Mikroskopie, Rasterelektronenmikroskopie (REM) oder Röntgenfluoreszenz-Analyse (XRF).

Basierend auf der Erkennung der vorliegenden Minerale wird die Berechnung der Phasenanteile mit der Fundamentalparameter-Software BGMN bzw. AutoQuan routinemäßig durchgeführt. Dies ist jedoch, bedingt durch Fehlordnungen der natürlichen Minerale, besonders bei quellfähigen Tonmineralen, nicht immer möglich.

Die Röntgen-Beugungsanalyse von Tonen erfordert zusätzlich zur Analyse der Gesamtprobe die Abtrennung der Tonfraktion. Durch geeignete Dispergierung wird das entsprechende kolloidale Material gewonnen und nach Aufbringen auf ebene Präparateträger geröntgt. Hierbei erfolgt sowohl eine XRD-Aufnahme nach Trocknung an der Luft als auch, am selben Präparat, nach Bedampfung mit Ethylenglykol, sowie bei Bedarf nach weiteren sinnvollen Behandlungen (Kaliumsättigung, schrittweise Erhitzung, etc.). Dadurch können Quellvorgänge (und sonstige Veränderungen) erkannt und zur Diagnose herangezogen werden.

Zur weiterführenden Bearbeitung nach der Identifikation (qualitative und soweit möglich quantitative Analyse) werden verschiedene Software-Pakete genutzt.

Literatur:

• Dietel, J., Gröger-Trampe J., Bertmer M., Kaufhold, S., Ufer, K., Dohrmann, R. 2019. Crystal Structure Model Development For Soil Clay Minerals – I. Hydroxy-interlayered smectite (HIS) synthesized from natural bentonite. A multianalytical study. Geoderma 347, 135–149. doi: 10.1016/j.geoderma.2019.03.021
• Dietel, J., Ufer, K., Kaufhold, S., Dohrmann, R. 2019. Crystal structure model development for soil clay minerals – II quantification and characterization of hydroxy-interlayered smectite (his) using the Rietveld refinement technique. Geoderma 347, 1–12. doi: 10.1016/j.geoderma.2019.03.020
• Dohrmann, R., Rüping, K.B., Kleber, M., Ufer, K. Jahn, R. 2009. Variation of preferred orientation in oriented clay mounts as a result of sample preparation and composition. Clays and Clay Minerals, 57(6), 686-694
• Szczerba, M., Ufer, K. 2018. New model of ethylene glycol intercalate in smectites for XRD modelling. Applied Clay Science, 153, 113–123. doi: 10.1016/j.clay.2017.12.010
• Ufer, K., Stanjek, H., Roth, G., Dohrmann, R., Kleeberg, R., Kaufhold, S. 2008. Quantitative phase analysis of bentonites by the Rietveld method. Clays and Clay Minerals 56 (2), 272-282.
• Ufer, K., Kleeberg, R., Bergmann, J., Curtius, H., Dohrmann, R. 2008. Refining realstructure parameters of disordered layer structures within the Rietveld method, Zeitschrift für Kristallographie Supplements, 27, 151-158
• Ufer, K., Kleeberg, R., Bergmann, J., Dohrmann, R. 2012. Rietveld refinement of disordered illite-smectite mixed layered structures by a recursive algorithm. I: One-dimensional patterns. Clays and Clay Minerals 60, 507–534.
• Ufer, K., Kleeberg, R., Bergmann, J., Dohrmann, R. 2012. Rietveld refinement of disordered illite/smectite mixed layered minerals with a recursive algorithm. II: powder pattern refinement and quantitative phase analysis. Clays and Clay Minerals 60, 535–552.
• Ufer, K., Kleeberg, R., Monecke, T. 2015. Quantification of stacking disordered Si-Al layer silicates by the Rietveld method: application to exploration for high-sulphidation epithermal gold deposits. Powder Diffraction, 30, Supplement S1, S111–S118. doi: 10.1017/S0885715615000111
• Ufer, K., Kleeberg, R. 2015. Parametric Rietveld refinement of coexisting disordered clay minerals. Clay Minerals, 50, 287–295, doi: 10.1180/claymin.2015.050.3.03
• Ufer, K., Raven, M. 2017. The application of the Rietveld method in the Reynolds Cup con-test. Clays and Clay Minerals, 65, 286–297. doi: 10.1346/CCMN.2017.064063
• Wang, X., Ufer, K., Kleeberg, R. 2018. Routine investigation of structural parameters of di-octahedral smectites by the Rietveld method. Applied Clay Science, 163, 257–264. doi: 10.1016/j.clay.2018.07.011
• Zeelmaekers, E., Honty, M., Derkowski, A., Ufer, K., Środoń, J., De Craen, M., Vandenberghe, N., Adriaens, R., Wouters, L. 2015. Qualitative and quantitative mineralogical composition of the Rupelian Boom Clay in Belgium. Clay Minerals, 50, 249–272. doi: 10.1180/claymin.2015.050.2.08